II. Autenticidade e datação absoluta do Património Cultural por técnicas de Luminescência

segunda-feira, junho 11, 2018


"Património: onde o passado encontra o futuro"

É sob este lema que se celebra, pela primeira vez, o Ano Europeu do Património Cultural. Esta iniciativa da União Europeia tem em vista a consagração e sensibilização das populações para a história e o património europeu, uma iniciativa a ser aplicada a todos os níveis: europeu, nacional, regional e local. O C2TN decidiu abraçar esta iniciativa através de uma série de artigos de divulgação do trabalho que se faz no nosso centro, que serão publicados ao longo do ano. Do que está à espera? Venha descobrir e explorar o património cultural de Portugal connosco. Aqui vos deixamos o segundo artigo.



Autenticidade e datação absoluta do Património Cultural por técnicas de Luminescência


Arqueometria

Diversas técnicas de análise física e química têm sido amplamente usadas no estudo sistemático de objetos e materiais do património cultural.Os estudos histórico-arqueológicos realizam-se essencialmente numa perspetiva crono-tipológica e descritiva. A contribuição de várias técnicas instrumentais de análise e a colaboração de químicos, físicos, geólogos e outros especialistas, dentro da ciência e tecnologia de materiais, têm possibilitado estudos mais completos, dada a contribuição científica que fornecem essas técnicas e a interpretação interdisciplinar dos resultados obtidos.Estes estudos arqueométricos visam dar resposta a questões colocadas essencialmente por arqueólogos, historiadores de arte e conservadores, relacionadas com: (a) identificação das matérias-primas utilizadas; (b) conhecimento da origem e proveniência dos materiais do património cultural; (c) tecnologia(s) empregue(s) na sua produção; (d) cronologia dos objetos manufaturados e/ou contextos; (e) contribuição para estudos de padrões de distribuição e circulação dos mesmos.

No C2TN, e em particular no grupo de Engenharia e Técnicas Nucleares (ETN), estas questões são abordadas com recurso a técnicas micro e não invasivas que, de uma forma interdisciplinar, permitem obter informação sobre a composição química e mineralógica, e dosimetria de materiais geológicos e arqueológicos e de artefactos pré-históricos e históricos, respondendo a qualquer uma das questões acima referidas.

Irá aqui ser dada particular ênfase aos estudos cronológicos / autenticidade com recurso a técnicas de luminescência, fundamentais nas situações em que os materiais a datar não são de natureza orgânica, sendo assim um método complementar ao do 14C, permitindo também fornecer idades de maior amplitude temporal.

Luminescência – Autenticidade, cronologia e sequências deposicionais associadas a artefactos e contextos arqueológicos/históricos

A luminescência é um processo físico de emissão de luz que se relaciona com a energia acumulada na rede cristalina dos minerais. De onde vem essa energia? Essa energia é acumulada ao longo do tempo pela radiação ionizante que existe naturalmente num material e/ou no seu ambiente. É depois libertada e determinada em laboratório, com recurso a equipamento específico que promove o estímulo ótico (“optically stimulated luminescence” – luminescência estimulada opticamente – OSL) ou térmico (“thermoluminescence” – termoluminescência - TL), sendo registada a intensidade da luz emitida, o que permite quantificá-la na forma de dose absorvida (Gy).


Por norma são estudadas as propriedades luminescentes dos silicatos, como o quartzo e os feldspatos. E porquê os silicatos? Porque estes são mais resistentes, logo mais comuns em sedimentos detríticos e artefactos produzidos a partir de geomateriais. A luminescência tem sido amplamente aplicada em estudos de cronologia, tanto em materiais geológicos como do património cultural. Esta técnica apresenta como vantagem, relativamente a outros métodos de datação absoluta, a possibilidade de datar objetos e contextos desprovidos de matéria orgânica, ou ainda se a cronologia exceder o limite da datação possível por radiocarbono (40000 anos BP - "Before Present", um termo usado em datação que tem por base o ano de 1950). Por luminescência é possível datar amostras de 100 a 350000 anos. Outra vantagem da datação por luminescência é o método fornecer uma idade para o artefacto/depósito propriamente dito e não para o material orgânico que lhe está associado.


Para além da datação, as técnicas de luminescência permitem estudar a dinâmica de acumulação de sedimentos, útil quando se estudam contextos arqueológicos com estruturas negativas (fossos, fossas, hipogea) pois permitem distinguir como decorreu a acumulação. Possibilitando identificar pelo estudo da sequência das doses absorvidas em função da profundidade, se ocorreu uma acumulação rápida ou lenta de materiais, traduzida respetivamente em eventos decorrentes da ação humana ou de fenómenos climáticos extremos, e eventos que ocorreram lenta e naturalmente ao longo dos anos. Também contribuem para identificar eventos de construção, ocupação e abandono de estruturas e contextos arqueológicos, bem como para identificar e caracterizar eventos de aquecimento, como por exemplo a cozedura de uma peça de cerâmica. Isto porque diferentes temperaturas e tempos de exposição conferem comportamentos distintos nos sinais de luminescência estimulada nos grãos de quartzo constituintes das pastas cerâmicas. Isto, por sua vez, permite inferir para além da tecnologia de produção, a idade de luminescência da peça.

Para além dos estudos de datação absoluta de contextos e artefactos pré-históricos e históricos, a luminescência pode ser particularmente útil em estudos de autenticação de objetos do património.

A autenticidade de peças do património cultural é obtida a partir da determinação da dose absorvida nos minerais constituintes, permitindo distinguir produções pré-históricas / históricas de falsificações recentes.

A datação por luminescência baseia-se na seguinte equação:

Idade (a) = dose absorvida (Gy) / taxa de dose (Gy/a)

A taxa de dose nos materiais corresponde à dose acumulada pelo material a datar, por unidade de tempo. A taxa de dose é estimada através de análises químicas e dosimétricas dos materiais a datar e do ambiente que os envolveu. Estes estudos de luminescência idealmente devem ainda ser acompanhados de estudos composicionais, químicos e mineralógicos, que contribuam para um melhor entendimento da natureza e dos processos de produção dos artefactos e dos contextos em estudo.

No C2TN, dispomos do equipamento e do conhecimento necessários para efetuar datação por luminescência e testes de autenticidade. Temos em curso vários projetos de investigação neste domínio, muitos deles em parcerias interdisciplinares nacionais e internacionais com outras universidades, unidades de investigação, museus, arqueólogos, empresas de arqueologia, historiadores de arte. Também respondemos com frequência a dúvidas individuais, que nos são colocadas relativas à data/autenticidade de objetos do património cultural.


Caso de estudo – Autenticidade/Datação por luminescência de uma peça de terracota da civilização Bura-Asinda-Sika

Partilhamos aqui uma de muitas histórias, a de uma peça de terracota da civilização Bura-Asinda-Sika pertencente ao espólio da coleção Berardo. Esta coleção inclui peças típicas de Bura, as quais fizeram parte da exposição intitulada “Alma Africana”, promovida pela Câmara Municipal de Lisboa (de outubro de 2009 a fevereiro de 2010 na galeria Páteo da Galé). Fomos contactados no sentido de estudar e comprovar a autenticidade da peça; trabalho que foi divulgado no catálogo da exposição.


O sítio arqueológico de Bura-Asinda-Sika, região de Tillaberi, República do Níger, é um complexo arqueológico de urnas em cerâmica. Os estudos tipológicos e de datação absoluta por radiocarbono apontam para que o sítio tenha sido usado como necrópole entre os séculos III e XI d.C. Dada a descontextualização da peça, pretendeu-se confirmar a sua atribuição à cronologia da civilização Bura-Asinda-Sika, de forma a verificar a sua autenticidade, através de técnicas de luminescência aplicadas por cientistas do C2TN.

A abordagem metodológica envolveu: 1) aplicação de protocolos de preparação laboratorial para a datação por luminescência e estudos composicionais; 2) medição da dose absorvida pelos grãos de quartzo extraídos da pasta da terracota; 3) determinação da composição mineralógica e química (em particular os radionuclidos naturais K, Rb, Th e U) da pasta da terracota; 4) cálculo da taxa de dose tendo como base as análises químicas (teor em radionuclidos) e uma estimativa da dosimetria ambiental.



A composição mineralógica e a ausência de fases de alta temperatura sugerem que a peça de terracota analisada foi produzida a temperaturas de cozedura não muito elevadas, que não ultrapassaram os 800 - 900 ºC. De qualquer modo, estas temperaturas foram suficientes para reduzir e/ou eliminar o sinal de luminescência do quartzo, correspondente à dose acumulada desde a sua génese, colocando o relógio a 'zero'. Isto permitiu que este mineral fosse usado como dosímetro, ou seja como “cronómetro”, pois toda a dose absorvida está relacionada com o tempo que passou desde a cozedura da peça de terracota até ao momento da análise no laboratório.

Na impossibilidade de reconstituição dosimétrica da peça de terracota e respetivo ambiente, o parâmetro da taxa de dose foi estimado com base numa série de pressupostos e modelações do ambiente externo da peça de terracota. O cálculo da dose absorvida foi conseguido de forma precisa e exata nos grãos de quartzo.

A abordagem metodológica efetuada permitiu caracterizar composicional e dosimetricamente a peça assim como autenticá-la. Foi também possível atribuir-lhe uma idade de luminescência, e, dentro do erro da determinação, enquadrá-la na cronologia expectável.

Trabalho da autoria de Ana Luísa Rodrigues





Authenticity and absolute dating of Cultural Heritage by using Luminescence techniques


Archaeometry

Several techniques of physical and chemical analysis have been used in the systematic study of objects and materials of cultural heritage.
Historical-archaeological studies are mostly performed from a chrono-typological and descriptive perspective. The contribution of several instrumental techniques of analysis and the collaboration of chemists, physicists, geologists and other specialists from the science and technology of materials enabled an interdisciplinary interpretation of data.
These archaeometric studies aim to answer questions posed mainly by archaeologists, art historians and curators that are related to: (a) identification of the used raw materials; (b) origin and provenance knowledge of cultural heritage assets; (c) technologies employed in its production; (d) chronology of manufactured objects and/or contexts; (e) contribution to establish patterns of distribution and circulation of both objects/raw materials.


At C2TN, and in particular in the Nuclear Engineering and Techniques (NET) group, these issues are addressed using micro and non invasive techniques, which, in a interdisciplinary way allow us to obtain information about the chemical and mineralogical composition, as well as dosimetry of geological and archaeological materials, and pre-historical and historical artefacts, answering any of the above questions.
We intend to enhance here chronological / authenticity studies, by using luminescence techniques. Luminescence dating is particularly useful in non-organic materials, complementing 14C dating, and also providing ages with higher temporal ranges.

Luminescence – authenticity, chronology and depositional sequences associated to archaeological/historical artefacts and contexts 

Luminescence is a physical process of light emission that is related to the energy accumulated in a mineral crystal network. Where does that energy come from? That energy is accumulated through time by the ionizing radiation that occurs naturally in a material and/or in its environment. This energy can then be released and determined in a laboratory using appropriate equipment, promoting optically or thermally stimulated luminescence (optically stimulated luminescence – OSL; thermoluminescence – TL). The light emission is measured as absorbed dose (Gy).


Usually, these studies are based on the luminescence properties of silicates such as quartz and feldspars. And why silicates? Because they are more resistant and, therefore, more common in detrital sediments and artefacts produced from geomaterials. Luminescence techniques have been applied to solve chronological issues of both geological and cultural heritage materials. Compared to other absolute dating methods, luminescence dating is particularly appropriate when radiocarbon dating is not possible (either where no suitable material is available or for ages beyond the radiocarbon age limit - 40000 years BP - "before present", a term used to describe dates that is based on the year 1950). By luminescence it is possible to date samples from 100 to 350000 years. The particular advantage of luminescence dating is that the method provides a date for the archaeological artefact or deposit itself, rather than for organic material in assumed association.


Besides absolute dating, luminescence techniques can be used to study sediments accumulation giving insights into processes and landform dynamics. This can be particularly useful when studying archaeological material accumulated in negative structures (ditches, pits, hipogea). It contributes to better distinguish rapid accumulation of materials as a result of human actions or severe weather events, from slow accumulation that occurs over the years. This technique can also contribute to identify events of construction, occupation and abandonment of archaeological structures and contexts, as well as to identify and characterize firing processes such as the ones related with the production of ceramics.  Different temperatures and exposure times result in characteristic luminescence signals from the quartz and feldspar present in the ceramic pastes, allowing to obtain relevant data concerning production technology and luminescence age.

In addition to absolute dating of prehistoric and historical contexts and artifacts, luminescence can be particularly useful in cultural heritage authentication.

The authenticity of cultural heritage assets is obtained by the determination of the absorbed dose in minerals, distinguishing pre-historical/historical productions from recent forgeries. 

Luminescence dating is based in the following equation:


Age (a) = absorbed dose (Gy)/dose  rate (Gy/a)

The dose rate in the materials corresponds to the accumulated dose per unit of time. The dose rate estimation is obtained by chemical and dosimetric analysis of the material under study, and of the surrounding environment. These luminescence studies should ideally be complemented with chemical and mineralogical compositional studies, allowing a better understanding of the production of artefacts and related contexts. 

At C2TN we have the equipment and know-how of luminescence dating and authenticity tests. We have several research projects in this scientific field, in national and international interdisciplinary research teams, with other universities, research units, museums, archaeologists, archeology companies, and art historians. We also frequently respond to individual doubts regarding the date / authenticity of cultural heritage objects.



Case study – Authenticity/Luminescence dating of a terracotta object from the Bura-Asinda-Sika civilization

We share here one of our many stories, the story of a terracotta object from the Bura-Asinda-Sika civilization that belongs to the Berardo collection. The Berardo collection includes typical objects from Bura, which were part of an exhibition entitled “Alma Africana” (African soul), promoted by the municipality of Lisbon (from October 2009 to February 2010 at Páteo da Galé gallery).  The main aim was to study and confirm the authentiticy of the object; the work has been published in the catalog of the exhibition.



The Bura-Asinda-Sika archeological site, located in the Tillaberi region in the Niger Republic, is an archeological complex of ceramic urns. Typological studies and radiocarbon absolute dating suggest that the site had been used as a necropolis between the III and the XI centuries A.C. The main aim was to confirm the attribution of the object to the chronology of the Bura-Asinda-Sika civilization, in order to confirm their authenticity, by using luminescence techniques applied by C2TN scientists. 
The methodological approach was as follows: 1) application of specific laboratory protocols of preparation of samples for luminescence dating and compositional studies; 2) measurement of the absorbed dose of the quartz grains extracted from the terracotta paste; 3) determination of the mineralogical and chemical (particularly the natural radionuclides content K, Rb, Th, U) composition of the terracotta; 4) Dose rate evaluation by using chemical analyses (radionuclides contents) and an estimation of the environmental dosimetry.




The mineralogical composition and the absence of high temperature phases points to low firing temperatures (lower than 800-900 °C) of the terracota production. These temperatures, albeit relatively low, are enough to reduce and/or eliminate the geological luminescence signal accumulated in the quartz, setting the clock to 'zero'. This allowed to use this mineral as a dosimeter, that is a “chronometer”. The determined absorbed dose is related with the time spent since the last heating of the object (production) until the moment of analysis at the laboratory. 

In the impossibility of a dosimetric reconstitution of the terracotta object and its environment, the dose rate parameter was estimated based on a series of assumptions and modeling of the external environment of the terracotta object. The calculation of the absorbed dose in the quartz grains was achieved precisely and accurately.

The methodological approach used allowed to characterize the composition and dosimetry of the terracotta object, as well as to authenticate it. It was also possible to obtain a luminescence age that within the error of the determination, fit into the expected chronology. 

Work authored by Ana Luísa Rodrigues

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